IPB

Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

 
Ответить в данную темуНачать новую тему
> Тест на фосфаты, в домашних условиях. Всем любителям растений посвящается
f6xy
сообщение 17.5.2009, 9:50
Сообщение #1


Завсегдатай
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 2274
Регистрация: 18.1.2008
Из: Москва/Прага/Лондон
Пользователь №: 11516



При выращивании растений полезно знать содержание фосфатов в аквариумной воде. В некоторых случаях он необходим для борьбы с водорослями. Тесты, имеющиеся в продаже довольно дорогие и не всегда доступны.
Для теста было приобретено:
1. Аммоний молибденовокислый. Этот реактив модно купить в магазине садовых удобрений или в специализованных магазинах химреактивов.
2. Аскорбиновая кислота. Продается в аптеках.

Приготовление реактивов:

Реактив №1: Аммоний молибденовокислый 1% раствор - 100 мг аммония молибденовокислого растворить в 10 мл осмотической или дистиллированной воды. При этом раствор получается слегка мутноватым. Через 30-60 минут становится прозрачным без образования осадка.
Реактив №2: Аскорбиновая кислота 10% раствор – 1 грамм аскорбиновой кислоты растворить в 10 мл осмотической или дистиллированной воды. Получившийся раствор может иметь едва заметный желтоватый оттенок.

Ход определения:

В чистую лабораторную пробирку среднего размера налить 10 мл исследуемой воды. При этом уровень воды должен быть около 10 см. Добавить 10 капель реактива №1. Закрыть чистой резиновой пробкой, перемешать раствор, перевернув пробирку 2-3 раза. Добавить 10 капель реактива №2, закрыть пробкой и перемешать тем же способом. Сразу должен появиться желтоватый оттенок. Через 2 минуты сравнить цвет жидкости в пробирке со шкалой. При этом смотреть на пробирку сверху.

Шкала для сравнения:

Прикрепленное изображение


Для повышения устойчивости раствора аммония молибденовокислого при хранении в него можно добавить серную или азотную кислоту до рН = 2,0…3,0. рН полученного раствора можно проверить индикаторной бумагой. Органические кислоты (лимонную, уксусную и др.) использовать нельзя, в их присутствии молибдат аммония может восстанавливаться до метиленовой сини без присутствия фосфатов. С соляной кислотой наблюдалось снижение чувствительности теста.
Чувствительность теста можно значительно повысить, если вместо аскорбиновой кислоты использовать хлорид олова (II). Реакция должна идти в кислой среде, поэтому в обязательном порядке в первый реактив с аммонием молибденовокислым добавляется кислота. Обычно используется серная, реже азотная кислота. Водные растворы хлорида олова (II) не устойчивы, поэтому в качестве растворителя используют глицерин, либо разбавленную соляную кислоту. Также возможно использование хлорида олова (II) в сухом виде. Методика теста в таком виде требует доработки.



Примечание:

- Для дозирования реактивов по каплям использовался одноразовый шприц без иглы.

- При приготовлении реактивов достаточна точность навесок сухих веществ +/-10%. Такой разброс в концентрации реактивов на результат существенно не влияет.

- Чувствительность теста вполне приемлемая. Он уверенно показывает 0 мг/литр (окраска раствора практически желтая) и концентрацию 0,2 мг/литр PO4 (желто-зеленый оттенок). На растворах с этими концентрациями проводил измерения несколько раз – результат стабильный. Можно «поймать» и концентрацию 0,1 мг/литр. Окраска раствора с такой концентрацией фосфатов заметно отличается от контрольной пробирки с дистиллированной водой. Только в этом случае для наглядности лучше проводить тестирование аквариумной воды одновременно с контролем на дистилляте для сравнения цвета.

- Шкала сравнения составлена из растворов нитрофоски с известным содержанием фосфатов. Пробирки сфотографированы при боковом освещении металло-галогеновой лампой (HQI-TS 150/NDL UVS (4200K)). Выполнена небольшая коррекция цветопередачи в графическом редакторе.

- Результаты теста вполне совпадают с показаниями теста Red Sea на фосфат-ион (PO4). Этим тестом параллельно проводились измерения на растворах фосфатов с одинаковой концентрацией.


--------------------
-- Сергей
--- Skype: SergeiMskRu
после реорганизации осталось дома:
300+350+115+180+180 л., дискусы.
350+350+350 л, Flower Horn
90 л (Панорама-90) - 2008 морской рифовый
300 л. стройка под "садик с неонами"
110 л. (09.2009) рифовое море в запуске
протока 35%/сутки "дедовская", t=30.5, аэрация постоянно, корм: фарш, мотыль
Перейти в начало страницы
 
+Цитировать сообщение
f6xy
сообщение 17.5.2009, 10:30
Сообщение #2


Завсегдатай
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 2274
Регистрация: 18.1.2008
Из: Москва/Прага/Лондон
Пользователь №: 11516



Второй вариант:

Для приготовления необходимо:
1. Аммоний молибденовокислый
2. Серная кислота концентрированная (подойдет электролит для кислотных аккумуляторов с плотностью 1,27-1,28 г/см3).
3. Металлическое олово или припой ПОС-61 (распространенный припой среди радиолюбителей, содержит 61% олова и 39% свинца).
4. Медный купорос (сульфат меди (II) – CuSO4*5H2O).
5. Хлорид натрия (поваренная соль).
6. Глицерин (продается в аптеках, флаконы по 25-40 мл).


Для приготовления и проведения тестов удобно использовать стеклянные флакончики из-под пенициллина, одноразовые шприцы на 2 и 10 мл.

Реактив №1:

К 15 мл воды добавить 5 мл концентрированной серной кислоты. Раствор охладить до комнатной температуры (!). Добавить 250 мг аммония молибденовокислого (при недостаточной чувствительности теста использовать 350 мг). Размешать до полного растворения. Пользоваться не ранее, чем через 1 час (лучше через сутки).

Реактив №2:

Его можно приготовить растворением хлорида олова (II) в глицерине, но эту соль можно купить только в специализированных магазинах или поискать в лабораториях. Также можно получить растворением металлического олова в избытке соляной кислоты. Реакция идет с выделением водорода. В наличии этих веществ не было и пришлось использовать более доступные, правда, процесс приготовления немного усложнился.

1. Растворить 300 мг медного купороса и 500 мг натрия хлорида в 3 мл воды (Раствор цвета морской волны)
2. Добавить припой ПОС-61 около 1 грамма. Можно использовать в реакции металлическое олово, в этом случае в конце реакции останется бурый осадок.
3. Сразу после второго этапа добавить 3 капли серной кислоты (конц.), пробирку помешивать до исчезновения окраски раствора и выпадения черного осадка. Реакция проходит полностью за 5-10 минут. Оставить на 30 минут для отстаивания. (Раствор быстро обесцвечивается с выпадением бурого осадка металлической меди, затем осадок становится почти черным из-за выпадения солей свинца).
4. Шприцом аккуратно забрать 2 мл жидкости без осадка, перелить в чистый стеклянный сосуд, добавить 2 мл глицерина.
5. Выпаривать на водяной бане при 100оС 10 минут (В домашних условиях подержать стеклянную емкость в небольшом количестве кипящей воды, я использовал металлическую кружку)
6. Довести объем до 10 мл глицерином и охладить до комнатной температуры (Получившийся раствор прозрачный).

Определение:
1. Налить в пенициллиновый флакончик 10 мл исследуемой воды.
2. Добавить 2 капли реактива №1, перемешать в течение 15-20 секунд.
3. Добавить 1 каплю реактива №2, перемешать.
4. Окраска развивается быстро, через 15-20 секунд сравнить окраску раствора со шкалой. Окраска более интенсивная, если смотреть на флакончик сверху, уровень жидкости (оптический слой) при этом 3,5 см. Шкала сравнения (см. ниже) также составлена для рассматривания флакончика сверху.

Определение с таким реактивом будет выглядеть так: К 10 мл исследуемой воды добавить 2 капли реактива №1, закрыть пробкой и перемешать. Добавить 20-30 мг порошка (мерная ложечка от нитратных тестов), закрыть пробкой и перемешать до полного растворения хлорида натрия. Олово останется в виде взвеси. Полностью окраска развивается в течение 1-2 минут. Сравнивать окраску со шкалой необходимо через 2 минуты. Первый реактив и цветовая шкала остаются прежними.

Калибровка:

Для более точных результатов любой тест перед использованием необходимо откалибровать. При этом полезно составить свою шкалу сравнения.
Стандартный раствор фосфатов можно приготовить растворением монофосфата калия (КН2РО4). Перед взвешиванием соль фосфата сушить в течение 2 ч при 105 0С (до постоянной массы), охладить в эксикаторе. Приготовить раствор, содержащий 0,1 г/л соли фосфата (0,1433 г в 1л). Срок хранения 3 месяца в холодильнике. Для проведения калибровки раствор разбавить.

Менее точно можно откалибровать по доступному удобрению – нитрофоске (фосфор – 10%):
1 грамм нитрофоски растворить в 500 мл воды.
1 мл такого раствора будет содержать 0,61 мг/мл фосфатов.
Далее 1 мл этого раствора растворить в 300 мл воды - получится концентрация 2 мг/л. Разбавлением этого раствора можно составить шкалу (1 мг/л = 5 мл раствора + 5 мл воды, 0,5 мг/л = 2,5 мл +7,5 мл соответственно, 0,2 мг/л = 1 мл + 9 мл, 0,1 мг/л = 0,5 мл + 9,5 мл).

Шкала не приводится, так как интенсивность окраски может сильно отличаться на разных мониторах, поэтому желательно составить собственную шкалу или подкорректировать имеющуюся (яркость, контраст, оттенок) для более точного совпадения с вашими результатами.


--------------------
-- Сергей
--- Skype: SergeiMskRu
после реорганизации осталось дома:
300+350+115+180+180 л., дискусы.
350+350+350 л, Flower Horn
90 л (Панорама-90) - 2008 морской рифовый
300 л. стройка под "садик с неонами"
110 л. (09.2009) рифовое море в запуске
протока 35%/сутки "дедовская", t=30.5, аэрация постоянно, корм: фарш, мотыль
Перейти в начало страницы
 
+Цитировать сообщение
Schz
сообщение 17.5.2009, 19:01
Сообщение #3


Завсегдатай
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 585
Регистрация: 3.3.2007
Из: Петрозаводск
Пользователь №: 2368



пропорция Редфилда


--------------------
300л - красавцы - коричневые, 6 хвостов.
200л - 1 золотух, 4 анцика, ну и анциковые дети, кто ж их считал...
200л - 3 аптеронота, барбусы, черные моллинезий, их дети и дети детей, которых не съели...
60л - креветяточки и 2 гирика, будь они неладны.
730л - 12 дискусов, 20 родостомусов.
Перейти в начало страницы
 
+Цитировать сообщение
qwert17
сообщение 18.5.2009, 9:27
Сообщение #4


Завсегдатай
***

Группа: Модераторы
Сообщений: 3172
Регистрация: 9.1.2009
Из: ашдод
Пользователь №: 25390



Вот еще тесты,может куда-то определить их в другое место,или объединить...
ОТДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ.
Этот тест не отличается от большинства других тестов для определения общей жесткости, он основан на титровании кальция и магния трилоном Б в присутствии металлоиндикатора. В качестве индикатора в данном случае используется хром темно-синий, который позволяет определить кальций и магний отдельно.

Приготовление реактивов.
Индикатор:
В 10 мл этилового спирта на кончике ножа внести индикатор (хром темно-синий), порошок растворяется долго. Раствор должен быть темный, как крепкий раствор марганцовки. При отсутствии спирта можно использовать водку.

Титровальный раствор:
500 мг трилона Б (динатриевой соли ЭДТА 2-водной) растворить в 75 мл дистиллированной воды.
Определение общей жесткости (суммы кальция и магния)
К 10 мл исследуемой воды добавить 8-10 капель 10%-ного раствора аммиака (аптечного нашатырного спирта) для создания щелочной среды и 1-3 капли индикатора до появления хорошо заметной розово-сиреневой окраски. Затем по каплям добавлять раствор трилона Б до появления устойчивой сине-фиолетовой окраски (рис.1), перемешивая пробу после каждой капли. При приближении к конечной точке титрования добавлять титровальный раствор следует медленно, так как смена окраски может произойти через 2-3 секунды после добавления очередной капли.
http://i073.radikal.ru/0905/1b/52f7e90104b1.jpg
Результат в немецких градусах: 1 капля = 0,5 dGH (для пипетки 1 мл=20 капель), т.е. если на титрование ушло 20 капель, то общая жесткость GH=10.

Определение кальция.
Если предварительно в исследуемый раствор добавить раствор едкой щелочи (NaOH или KOH) и создать рН>12, то магний выпадет в осадок в виде гидроокиси, а в реакции с трилоном Б будет участвовать только кальций.

К 10 мл исследуемой воды добавить 2-3 капли 20%-ного раствора едкой щелочи перемешать и подождать несколько минут. Добавить 1-3 капли индикатора до появления хорошо заметной розово-сиреневой окраски. Затем по каплям добавлять раствор трилона Б до появления фиолетовой окраски (рис.2), перемешивая после каждой капли. При приближении к конечной точке титрования добавлять титровальный раствор следует медленно, так как смена окраски может произойти через 2-3 секунды после добавления очередной капли. При отсутствии магния цвет раствора в конечной точке титрования будет фиолетовым, но переход окраски достаточно четкий. В течение нескольких минут после титрования снова может появиться розово-сиреневая окраска, но добавлять раствор трилона Б в этом случае не следует.
http://i037.radikal.ru/0905/64/5b7eadb1e13d.jpg
Результат в немецких градусах 1 капля = 0,5 dGH (для пипетки 1 мл=20 капель). 1 dGH = 7,15 мг/л кальция. Если, например, при таком определении получилось GH=7о, то концентрация кальция будет: 7*7,15=50 мг/л

Количество магния определяется по разнице GH, полученной при первом способе определения и при отдельном определении кальция. 1 dGH = 4,35 мг/л магния. Так, если общая жесткость равна 10, а жесткость, обусловленная ионами кальция – 7, то концентрация магния: (10-7)*4,35=13 мг/л.

По ссылке есть калькулятор для расчета магния: http://www.linago.hotmail.ru/text/16m.htm
Для экспресс-анализа с меньшей точностью можно брать 5 мл исследуемой воды и соответственно уменьшить количество других реактивов вдвое. При таком определении 1 капля раствора трилона Б будет соответствовать 1 dGH.

Еще один способ определения кальция и магния.

Начинать определение следует как при определении кальция, подщелачивая воду раствором едкой щелочи. После титрования кальция и появления фиолетовой окраски необходимо запомнить результат, а в пробу по каплям добавить разбавленную неорганическую кислоту (обычно используют соляную) до слабокислой реакции. По появлению ярко-розовой окраски индикатора можно судить, что кислоты добавлено достаточно и щелочь нейтрализована полностью. Затем перемешать пробу в течение минуты для полного перехода ионов магния в раствор, добавить 0,5-1 мл 10%-ного раствора аммиака и продолжить титрование ионов магния до появления сине-фиолетовой окраски.

Калибровка с использованием аптечных препаратов кальция и магния.

Показания теста могут немного отличаться от реальных значений. Ошибка может быть из-за использования разных пипеток, а также из-за недостаточной точности при взвешивании реактивов. При желании тест можно проверить на растворах с известной концентрацией ионов магния или кальция. Хорошо подходят для калибровки аптечные препараты: р-р сульфата магния 25% и р-р хлорида кальция 10% в ампулах по 10 мл.

1). 10 мл (1 ампулу) 25% раствора сульфата магния разбавить дистиллированной водой до 100 мл. Затем взять 10 мл этого раствора и развести в 1 литре дистиллированной воды. Получится концентрация магния 50,5 мг/л или 11,6 dGH.

2). 10 мл (1 ампулу) 10% раствора хлорида кальция разбавить дистиллированной водой до 100 мл. Затем взять 20 мл этого раствора и развести в 1 литре дистиллированной воды. Получится концентрация кальция 72,2 мг/л или 10,1 dGH.

Если тест занижает результат, то следует немного разбавить раствор трилона Б водой. При завышении результатов добавить трилон Б.

Расчет жесткости воды
Этот анализ взят из журнала "Аквариум", следовательно авторство принадлежит не мне. Анализы опробованы на жесткость воды и проверены. Вместо бюретки - обыкновенный одноразовый шприц, это желательно указать, что-бы новички не искали сложных путей .
Содержание химических веществ в воде исчисляется в миллиграмм-эквивалентах на литр (мг-экв/л) или в так называемых немецких градусах. Их соотношение - 1:2,8. Во всех рецептах вместо дистиллированной можно использовать воду, обессоленную с помощью ионообменных смол.

Общая жесткость - dGH (аббревиатура от deutsche Gesamtharte)

Задача состоит в определении суммарного количества ионов Са++ и Мg++, от которых зависит общая жесткость воды (другие металлы на жесткость не влияют). Распространенный метод основан на способности индикатора эриохром черный Т в щелочной среде (рН 10) менять цвет в присутствии ионов Са++ и Мg++.

Для анализа требуются следующие химически чистые реактивы:
- этилендиаминтетрауксуснокислый натрий (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, трилон Б)
- хлористый магний кристаллический - MgCl2
- хлористый аммоний - NH4Cl
- хлористый натрий - NaCl (поваренная соль)
- нашатырный спирт - Nh4OH 25%-ной концентрации (может быть использована иная концентрация в соответствующем количестве (например, если NH4OH 10%-ный, то его надо взять больше в 2,5 раза)
- эриохром черный Т (расход его незначителен, нескольких граммов хватает на много лет, не следует только пользоваться его спиртовыми растворами, как это часто рекомендуется, так как они при хранении быстро портятся).

Приготовление рабочих растворов
1. Раствор 1: 13,7 грамма трилона Б растворить в 1 литре дистиллированной воды.
2. Раствор 2: 20,3 грамма хлористого магния растворить в 1 литре дистиллированной воды.
3. Раствор 3: к 20 миллилитрам раствора 2 прибавить 52 миллилитра 25%-ного нашатырного спирта.
4. Раствор 4: 8,92 грамма хлористого аммония растворить в 200 миллилитрах дистиллированной воды и добавить 56 миллилитров раствора 1.
5. Раствор 5: смешать растворы 3 и 4 и дополнить дистиллированной водой до литрового объема. Этот раствор (рН 10,0) играет роль буферного.
6. Индикатор эриохром черный Т в количестве 0,5 грамма растирается в ступке с 50 граммами хлористого натрия.

Все растворы и индикатор должны храниться в темноте в герметично закрытой посуде.
ПРИМЕЧАНИЕ. Если вы решите уменьшить объем подготавливаемых растворов, помните о том, что с сокращением количества отмериваемых в домашних условиях реактивов нарастают ошибки, а при микродозах вообще можно ожидать грубых искажений результатов анализа.

Последовательность анализа:
1. в прозрачную бесцветную посуду отмеряют 100 миллилитров испытуемой воды
2. добавляют 5 миллилитров буферного раствора 5
3. добавляют и размешивают небольшое количество (на кончике ножа) смеси индикатора с хлористым натрием; в присутствии ионов Са++ и Мg++ раствор становится винно-красным
4. набирают в бюретку раствор 1 и по каплям вносят в воду при постоянном встряхивании (перемешивании)
5. при изменении цвета раствора на синий через короткую лиловую фазу титрование прекращают и определяют расход раствора 1 в миллилитрах
6. определяют общую жесткость в градусах dGH из соотношения: 1 миллилитр раствора соответствует 2 градусам.
Карбонатная (переменная) жесткость - dKH (аббревиатура от deutsche Karbonatharte)
Повышенная чувствительность икры, личинок и мальков многих рыб к растворенным в нерестовой воде карбонатам является одной из проблем их воспроизводства, и обойти ее не удается.
Для анализа требуются соляная кислота - НСl (имеется в виду, что плотность не известна) и индикатор метиловый оранжевый (метилоранж) или метиловый красный (метил-рот).

Приготовление рабочих растворов:
Раствор 1: 0,1-нормальный раствор соляной кислоты в дистиллированной воде
Раствор 2: 0,1%-ный раствор индикатора в дистиллированной воде (метил-рот растворяется заметно хуже).

Последовательность анализа: 1. в чистую прозрачную посуду набирают 100 миллилитров воды и добавляют несколько капель раствора 2. В присутствии карбонатов раствор окрашивается в желтый цвет
2. с помощью бюретки вводят по каплям раствор 1 при постоянном перемешивании (встряхивании)
3. после изменения цвета индикатора на красноватый титрование прекращают и определяют расход раствора 1
4. определяют карбонатную жесткость - dKH из соотношения: 1 миллилитр раствора соответствует 2.8 dKH (или 1 мг-экв/л).

Определение активной реакции воды - pH (аббревиатура от pondus Hydrogenii)
Анализ носит качественный характер и основан на изменении цвета смеси индикаторов в зависимости от активной реакции воды.
Для анализа требуются индикаторы метиловый красный и бромтимоловый синий, а также этиловый спирт для их растворения.
Рабочий раствор 0,1-ный раствор обоих индикаторов в этиловом спирте.

Для определения рН в прозрачную емкость набирают немного (10 - 20 миллилитров) воды, добавляют несколько капель рабочего раствора и перемешивают. После становления цвета сравнивают его с цветовой шкалой. Шкала сама по себе проста: при рН 5,0 цвет пробы кирпично-красный, 5,0 - 5,5 - оранжевый, 5,5 - 6,8 - желтый, 6,8 - 7,2 - зеленый, 7,2 - 8,0 сине-зеленый, при рН 8,0 - синий. Разумеется, цвета переходят один в другой постепенно.

Определение содержания азота
Для анализа требуются уксусная кислота, сульфаниловая кислота, этиловый спирт, а-нафтол, флуоресцеин.

Рабочие растворы:
Раствор 1: 0,1-нормальный раствор уксусной кислоты, насыщенный сульфаниловой кислотой при комнатной температуре.
Раствор 2: 0,1 %-ный спиртовой раствор а-нафтола и флуоресцеина.

Последовательность анализа:
1. В чистую прозрачную посуду небольшой величины набирают 10 миллилитров испытуемой воды, добавляют 10 капель раствора 1 и перемешивают
2. Туда же добавляют 10 капель раствора 2 и перемешивают; по прошествии 2 - 3 минут цвет раствора на белом фоне сравнивают с цветной шкалой. Шкала, состоящая из четырех ступеней, в цветовом отношении очень проста: 0,2 миллиграммов на литр - желтая (первоначальная), 0,3 - красновато-желтая, 0,7 - красно-оранжевая, 1,0 и выше - кирпично-красная.

Определение содержание хлоридов
Хлориды могут быть представлены в обычной воде набором различных солей (CaCl2, MgCl2, NaCl, KCI, NH4CL и другие). Распространенное в природе соотношение Ca++, Мg++, Nа++ - 2:1:1, остальные хлориды присутствуют в незначительных количествах. При общем содержании хлоридов более 15 миллиграммов на литр в аквариуме создается неблагоприятная ситуация для многих рыб.

Для определения содержания хлоридов требуются химически чистые реактивы - хромистый калий (натрий) и азотнокислое серебро.

Рабочие растворы:
Раствор 1: 10%-ный раствор хромистого калия в дистиллированной воде.
Раствор 2: 0,1-нормальный раствор азотнокислого серебра в дистиллированной воде.

Последовательность анализа:
1. В чистую прозрачную посуду отмеряют 100 миллилитров воды и добавляют 5 капель раствора 1. Испытуемая вода окрашивается в чисто-желтый цвет
2. С помощью бюретки в воду добавляют по каплям раствор 2; титрование прекращают после появления стойкого красновато-розового осадка и определяют расход раствора 2
3. Определяют содержание хлоридов в воде из расчета: 0,1 миллилитра раствора 2 соответствует 3,55 миллиграмма хлоридов в 1 литре воды.

При большом содержании хлоридов количество испытуемой воды уменьшают в 10 раз, и расход 0,1 миллилитра раствора 2 будет соответствовать 35,5 миллиграмма хлоридов на литр.

Железо
Несколько слов о содержании железа. Ржавая вода бросается в глаза и без анализа: она всюду оставляет свои следы (например, в раковине под струей из водопроводного крана). Такая вода однозначно неблагополучна для подавляющего большинства рыб. Если не пользоваться ионообменными смолами, содержание железа можно значительно уменьшить, пропуская воду под напором через колонку, наполненную мелким гравием. Железо оседает на поверхности камешков. По мере ржавления гравий заменяют. Возможна промывка его растворами кислот, образующих с железом растворимые соли (например, раствором соляной кислоты). Способ не дает полной очистки воды от железа, но позволяет довести до состояния, когда она может быть применена в общем аквариуме.

P. S.: Учитывая тот факт, что составлением растворов нередко занимаются любители, мало знакомые с химией, привожу некоторые сведения, касающиеся концентрации растворов.
1. Процентная концентрация означает отношение веса к общему весу раствора. Так, в 100 граммах 10%-ного раствора какого-либо вещества содержится 10 граммов этого вещества и 90 граммов воды.
2. Молярная концентрация число грамм-молекул (молей) вещества в 1 литре раствора. Одномолярный (или просто молярный) раствор содержит в 1 литре 1 грамм-молекулу растворенного вещества.
1 грамм-молекула вещества численно равна его молекулярному весу в граммах. Так, поваренная соль (МаС1) имеет молекулярный вес 58,5 и соответственно ее грамм-молекула весит 58,5 грамма; такое количество соли содержится в ее молярном растворе.
3. Нормальная концентрация выражается числом грамм-эквивалентов вещества в 1 литре раствора. Обозначения 1 н., 0,5 н., 0,1 н. и т. д. соответствуют нормальному, 0,5-нормальному, 0,1-нормальному и т. д. растворам.
4. Грамм-эквивалент кислоты равен ее молекулярному весу, деленному на основность (то есть на число атомов водорода в молекуле кислоты, способных замещаться металлом). Для одноосновной кислоты (например НС!) нормальность раствора равна его молярности.
5. Для щелочей грамм-эквивалент находят путем деления веса грамм-молекулы на валентность металла, а для солей - на произведение числа атомов металла и его валентности.

ТЕСТ НА НИТРАТЫ.

Нитраты являются конечным продуктом нитрификации. В перенаселенных аквариумах они довольно быстро накапливаются и являются показателем общего неблагополучия в аквариуме (перенаселение, перекорм, недостаточные подмены воды). Для снижения концентрации нитратов используют регулярные подмены воды, поглощение нитратов живыми растениями, реже используют установки-денитрификаторы. В обычном аквариуме хорошим показателем можно считать стабильный уровень нитратов до 20-40 мг/л. При содержании аквариума достаточно контролировать этот показатель 1 раз в 7-10 дней.

В растительном аквариуме ситуация немного другая. При использовании мощного света и СО2 растения могут потреблять нитраты быстрее, чем они образуются в процессе нитрификации. При этом часто приходится вносить нитраты дополнительно в составе удобрений, так как полное отсутствие нитратов в аквариуме с живыми растениями быстро приводит к азотному голоданию и замедлению роста. Концентрация нитратов в воде становится «подвижной» и требует более частого контроля.

Особенной необходимости в создании этого теста не было, в продаже достаточно тестов разных фирм. Просто стало интересно – можно ли сделать подобный тест из доступных веществ.



В основе теста классические реакции диазотирования и азосочетания, использующиеся при синтезе анилиновых красителей. Сначала нитраты восстанавливаются до нитритов в кислой среде в присутствии металлического цинка, далее амины ароматических углеводов с нитритами вступают в реакцию диазотирования с образованием соли диазония. Второй этап – реакция азосочетания с фенолами с образованием красителей. В зависимости от используемых веществ, второй этап идет в кислой или в щелочной среде. При соблюдении условий все реакции идут количественно.



Для приготовления теста необходимо:

1. стрептоцид (сульфаниламид) порошок для наружного применения – продается в аптеках в пакетиках по 2 грамма

2. резорцин (5% водный раствор) – также в аптеке (см. примечание)

3. соляная кислота.

4. щелочь – NaOH или KOH 10%-ый раствор.

5. цинковый порошок («стакан» от солевых батареек).



Изменения от 27.01.2007 года: Для улучшения хранения теста и повышения чувствительности изменены пропорции реактивов и ход определения.



Реактив №1.

К 18 мл воды добавить 2 мл концентрированной соляной кислоты (35%). Добавить 200 мг стрептоцида и размешать до полного растворения.

Реактив №2.

Используется аптечный 5%-ный водный раствор резорцина. Хранить в защищенном от света месте.

Реактив №3.

В 20 мл воды растворить 2 грамма NaOH.



Ход определения.

В пенициллиновый флакончик налить 10 мл исследуемой воды. Добавить 4 капли реактива №1 и неполную лопатку цинкового порошка.
http://s40.radikal.ru/i089/0905/26/d3d6d0328a6d.jpg
Флакончик закрыть пробкой и в течение 4-5 минут перемешивать его, периодически встряхивая. Цинковый порошок при этом не должен скапливаться на дне.

Добавить 2 капли реактива №2, перемешать и сразу добавить 8-12 капель реактива №3 (количество капель следует считать достаточным, если при добавлении очередной капли не происходит дальнейшего усиления окраски и изменения оттенка).

Сразу после добавления третьего реактива раствор перемешать и через 10-20 секунд сравнить цвет со шкалой. Окраска более выражена при рассматривании флакончика сверху, оптический слой при этом 3,5 см.

В течение 20-60 минут интенсивность окраски может усиливаться, а также может появиться зеленый оттенок (резорцин в растворе едкого натрия постепенно приобретает зеленый цвет). Появление зеленого оттенка в пробе с концентрацией нитратов 0 мг/л не следует принимать во внимание.



Фото пробирок сразу после теста: http://s48.radikal.ru/i121/0905/0a/e229b9cb6f1c.jpg
Примечания:

1. Для приготовления первого реактива можно использовать уксусную кислоту, но это увеличит время первого этапа до 7-10 минут. С этой кислотой может наблюдаться значительное снижение чувствительности теста. Могу порекомендовать следующую методику приготовления первого реактива с уксусной кислотой:

Приготовление реактива №1: К 5 мл воды добавить 7-8 мл уксусной эссенции (70%). Добавить 200 мг стрептоцида и 8 мл 5%-ного водного раствора резорцина. Перемешать. При использовании уксусной кислоты стрептоцид может полностью не раствориться.

2. Порошок стрептоцида в пакетиках можно купить в аптеке без рецепта. А вот готового раствора резорцина нет, он плохо хранится. В сухом виде резорцин не продают. Раствор надо спрашивать в отделах, где готовят лекарственные средства. Рецепт обычно не требуют, можно просто попросить приготовить 50-100 мл 5%-ного водного раствора резорцина или получить по следующему рецепту:

Rp.: Resorcini 5,0

Aq. destill. 100 ml

M.D.S. Наружное.

3. Количество реактива №2 должно быть таким, чтобы в пробирке рН было больше 12. Если количество щелочи недостаточное, то окраска будет желтой без оранжевого оттенка. В этом случае следует добавить несколько капель реактива №2. Вместо раствора едкого натрия или калия можно использовать 10%-ый раствор аммиака (аптека), но при этом рН не достигает нужного значения, окраска получается желтой и менее насыщенной. Чувствительность теста снижается в 2-3 раза. Если раствор подщелачивать гидрокарбонатом натрия (пищевой содой), то окраска лимонно-желтая и чувствительность еще ниже.

4. Результаты теста практически не зависят от количества добавленного цинкового порошка, но сильно зависят от времени первого этапа реакции. При уменьшении времени и при недостаточном перемешивании результаты занижены. Увеличение времени реакции существенно не влияет на результат.

5. Насыщенность окраски в диапазоне концентрации нитратов 0-10 мг/л не очень высокая, поэтому при измерении таких концентраций желательно пользоваться высокими пробирками (уровень жидкости 7-10 см) и рассматривать их сверху. Работоспособность теста в этом диапазоне сохраняется и результаты стабильные.


--------------------
Моим сегодня 1 год
320л,грунт микс 40кг.,внешники Jebo 1200л/ч,Eheim 2076,протока 100 л/сутки,автоподмена 10%-4р/нед,Т-29.население:10 дискусов,9 коридорасов, 2данио,1 L-187а,1 стурисома панамская,креветки и трава,которая приживается.
Вот и море
50х50х50 пенник "Призм"(никакой),внешник 900л/ч с мелкими биошарами,песок 2мм 2кг,4-5мм 5кг.
ЖК 12кг.
Течение 2х3000л/ч
Маленькие фражки СПС,не чахнут
Грибы - прут.
Ксения - не приживается.
Свет:
36Вт6.5К,2х15актиник МГ250Вт 14К - 5ч
Баллинг.
Подмены морской водой 1-2р/нед 25л.
САМП под аквой с забором со дна и "ленивой протокой" в акву
Перейти в начало страницы
 
+Цитировать сообщение
f6xy
сообщение 18.5.2009, 9:31
Сообщение #5


Завсегдатай
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 2274
Регистрация: 18.1.2008
Из: Москва/Прага/Лондон
Пользователь №: 11516



Цитата(qwert17 @ 18.5.2009, 9:27) *
Вот еще тесты,может куда-то определить их в другое место,или объединить...

согласен. не у всех есть возможность купить тесты - дело не только в деньгах, дело еще и в возможностях местной торговли. Единственное условие, которое хотелосб бы соблюсти в этой теме про тесты "из подсобных материалов" - доступность химреактивов, даже в ущерб некоторой точности. То, что ясно и понятно химику, не всегда понятно простому любителю (тесты стараемся приводить из "популярных основ химии для любителя") :-)


--------------------
-- Сергей
--- Skype: SergeiMskRu
после реорганизации осталось дома:
300+350+115+180+180 л., дискусы.
350+350+350 л, Flower Horn
90 л (Панорама-90) - 2008 морской рифовый
300 л. стройка под "садик с неонами"
110 л. (09.2009) рифовое море в запуске
протока 35%/сутки "дедовская", t=30.5, аэрация постоянно, корм: фарш, мотыль
Перейти в начало страницы
 
+Цитировать сообщение
AlexM
сообщение 5.9.2010, 20:22
Сообщение #6


Завсегдатай
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 799
Регистрация: 9.1.2010
Из: МО Химки
Пользователь №: 43710



Цитата(f6xy @ 17.5.2009, 9:50) *
Для теста было приобретено:
1. Аммоний молибденовокислый. Этот реактив модно купить в магазине садовых удобрений или в специализованных магазинах химреактивов.
2. Аскорбиновая кислота. Продается в аптеках.
...
Шкала для сравнения:

Прикрепленное изображение

Вопрос к тем кто делал самодельный тест на фосфат PO4 на основе аммония молибденовокислого и аскорбиновой кислоты. У меня получается достаточно тусклый цвет, н-р 1 мг/л выглядит как 0.5 на шкале из первого сообщения этой темы. Как можно повысить яркость окраски раствора?

P.S. А так тест работает, а цена этого теста 3-4 руб. на реактивы.

Дополнение: полная окраска проявилась не через 2 мин, а 10-15 мин. Окраска стала почти как на шкале (IMG:http://www.discusfish.ru/forum/style_emoticons/default/tongue.gif)

Сообщение отредактировал AlexM - 5.9.2010, 20:32


--------------------
С уважением,
Алексей

ССБ 500л. Дневник Расформирован
Оборудование: Фильтр Eheim 2075, помпа OR 2500 л/ч с губкой, Свет T5 8х54w, грелка Jager 300W, CO2 баллон 2 пуз./сек.
Растения: Бликса, Лимнофила ароматикойдес, Ротала Валлиха, Погостемон, Нимфея
Население: Дискусы 6шт., неоны 15шт., Коридорас 15+шт., отоцинклюс 3шт., креветки-вишня много.


Море DMS-500pl. (72л) запуск 18.11.2010г. Дневник
Оборудование: Помпы на возврат Pico Evolution 1200 2шт. c Hydor FLO, Помпы течения Koralia nano 2шт., Скиммер Deltec MCE600, Освещение DIY LED 70Вт.
Перейти в начало страницы
 
+Цитировать сообщение

Ответить в данную темуНачать новую тему
1 чел. читают эту тему (гостей: 1, скрытых пользователей: 0)
Пользователей: 0

 



Текстовая версия Сейчас: 17.11.2017, 23:51